简介： 成果简介： 　　草铵膦是目前用量仅次于草甘膦的世界第二大转基因作物耐受除草剂，现有工艺为间歇式生产工艺，存在生产效率低、劳动强度大、三废量大、生产成本高等缺点，本项目开发了一种连续化生产草铵膦的工艺，采用气相连续化工艺，以甲烷和三氯化磷为原料，以四氯化碳为引发剂，使用具有专利权的固定床连续化反应器生成草铵膦中间体甲基二氯化膦；采用连续化工艺，甲基二氯化膦经酯化、加成、胺化、水解得到草铵膦原药产品。该生产工艺具有成本低、产品收率高、三废量小、劳动强度低等特点，属于绿色环保、经济工艺，已申请多个工艺专利，该技术达到国际先进水平。本项目现已完成工艺路线的确定及工艺条件优化，并已进行中试生产，总收率70%-75%（以甲基二氯化膦计）。现正进行1000t/a草铵膦的工业化设计。1000t/a草铵膦项目正式投产后，将改变除草剂的市场格局，为草铵膦的推广使用创造广阔的发展空间，提高威远生化产品的竞争力的同时，促动农业经济的良好发展。   成果创新性： 1、本项目以甲烷和三氯化磷为原料，四氯化碳为引发剂，采用气相连续化工艺在600℃左右反应生成甲基二氯化膦，三氯化磷转化率在25%左右，反应选择性在95%以上。气相连续化技术采用先进的固定床反应器，和行业内的三氯化铝法及格式法相比，成本低，三废量少，适合连续大批量工业生产。 2、草铵膦现有工艺为间歇式生产工艺，存在生产效率低、劳动强度大、三废量大、生产成本高等缺点。本项目中草铵膦合成反应在加压条件下进行，反应时间缩短，且连续化的生产工艺，提高了生产效率，降低了劳动强度，草铵膦总收率为70%-75%。本项目生产工艺具有成本低、产品收率高、三废量小、劳动强度低等特点，属于绿色环保、经济工艺，已申请多个工艺专利，该技术达到国际先进水平。   成果独占性： 本项目采用气相连续化工艺，以甲烷和三氯化磷为原料，四氯化碳为引发剂，使用具有专利权的固定床连续化反应器生成草铵膦中间体甲基二氯化膦；采用连续化工艺，甲基二氯化膦经酯化，加成、胺化、水解得到草铵膦原药产品，从甲基二氯化膦开始，每步反应收率均超过90%，总收率70-75%。经国内外查新，未见相同报道。 1、合成关键中间体甲基二氯化膦采用的设备为自有专利技术：专利名称：一种生产甲基二氯化膦的固定床反应器专利  专利号：ZL 2011 2 0353112.7 2、审批中的发明专利： 1）一种α-氨基酸类化合物的合成及纯化方法  CN201510113479.4 2）一种连续化生产3-（甲基羟基膦酰基）丙醛的工艺和设备 CN201510448927.6 3）甲基亚膦酸酯类化合物的合成纯化方法   CN201510396298.7 4）一种α-氨基酸类化合物的清洁合成工艺  CN201510396228.1   成果盈利性： 　　气相法合成甲基二氯化膦，不仅能够实现连续化生产，同时还具有收率高、成本低、固废量少、人工劳动低等优点，适用于工业化生产。气相连续法生产草铵膦中间体甲基二氯化膦是草铵膦生产的关键技术。气相连续法[6]最早由德国赫斯特公司开发，世界上只有德国拜耳（与赫斯特合并）公司在工业生产中应用。尽管德国拜耳的气相连续法技术专利[7-9]已过期20多年，但德国拜耳公司仍然占有80%的市场份额。 我公司采用先进的固定床反应器，成本低，三废量少，适合连续大批量工业生产。草铵膦合成反应在加压条件下进行，反应时间缩短，且连续化的生产工艺，提高了生产效率，降低了劳动强度，每步反应收率均超过90%，草铵膦总收率为70-75%。草铵膦原药目前售价：15万元/吨 生产成本：原材料成本+制造成本=5.03+5=10.03万元/吨 毛利润：4.97万元/吨 草铵膦利润率：33%。   成果持续性： 　　公司技术力量雄厚，重视技术创新，不仅拥有质谱仪、高效液相色谱、气相色谱等先进的仪器设备，高水平的技术研发及管理团队，而且具有完善的技术创新体系作支撑，曾多次承担并完成了国家、省、市的科技支撑计划项目。是中国首家吡虫啉、除虫脲工业化开发生产企业；是阿维菌素、甲氨基阿维菌素、水胺硫磷、嘧菌酯等8个产品国家/行业标准起草单位和噻虫胺等2个产品河北省地方标准起草单位；是农业部指定的阿维菌素标准品制备单位； 公司主要产品除虫脲、草铵膦及嘧菌酯三个原药产品均采用先进的国际标准；公司主要产品阿维菌素为中国石化行业知名品牌产品，阿维菌素、甲氨基阿维菌素、吡虫啉为河北省名牌产品，“第4433575号图形”商标及“蓝锐”商标为河北省著名商标。   成果先进性： 本项目采用气相连续化工艺，以甲烷和三氯化磷为原料，四氯化碳为引发剂，使用具有专利权的固定床连续化反应器生成草铵膦中间体甲基二氯化膦；采用连续化工艺，甲基二氯化膦经酯化，加成、胺化、水解得到草铵膦原药产品，从甲基二氯化膦开始，每步反应收率均超过90%，总收率70-75%。经国内外查新，未见相同报道。该工艺绿色环保，关键技术已申请了4项国家发明专利，整体工艺水平先进，填补了国内空白。 4项发明专利为：一种α-氨基酸类化合物的合成及纯化方法 CN201510113479.4；一种连续化生产3-（甲基羟基膦酰基）丙醛的工艺和设备 CN201510448927.6；甲基亚膦酸酯类化合物的合成纯化方法 CN201510396298.7；一种α-氨基酸类化合物的清洁合成工艺  CN201510396228.1   成熟度：08、产品级：批产合格、图纸完备、工艺成熟   市场分析： 　　随着我国城镇化进程的加快，农村劳动力大量转移到城市，农民种地水平素质参差不齐，除草剂以其省工、快速、高效、低成本等优点，深受广大农民欢迎。在国内市场上，草铵膦是一种比百草枯除草更环保，比草甘膦除草速度更快的一种灭生性仿生物源除草剂。草铵膦作为优秀的灭生性除草剂，未来施用面积进一步扩大。世界上的除草剂生产量排列前茅的三个农药品种是草甘膦、百草枯和草铵膦。草铵膦在全球的销售量增长非常迅速。2006-2008年世界草铵膦原药产量以年平均12%左右增长，2010-2012年装置产能和实际产量年均增长都在20%以上，预计2017年全球草铵膦总产能将达3万吨以上。目前本项目已完成中试生产，现正进行年产1000t草铵膦的工业化设计，预计2017年3月进行试生产。年产1000t草铵膦项目正式实施后，势必将改变草铵膦现有市场格局，增强威远生化产品竞争力。   商业模式分析： 　　公司是国家农药定点生产企业，国家高新技术企业，拥有省级技术中心，是石家庄市首批创新型企业之一。拥有近60年农药生产经营史，现有杀虫剂、杀菌剂、除草剂三大系列的200多个农药产品，公司多年积累有品牌和渠道优势，积极推进深度技术营销模式，加强技术指导与终端服务，建立起覆盖28个省、1200多个县的市场营销和技术服务网络，拥有400余家经销商，近万家零售商。产品还远销英国、德国、比利时、泰国、越南、印度、巴西、巴拉圭等全球65个国家，在其他国家已有200个产品完成国际注册。河北威远生化农药有限公司作为绿色生物农药行业生产龙头企业，率先将阿维菌素打造成为水稻用药的常规品种，为中国生物农药的发展做出了卓越的贡献。在“打造知名品牌，引导市场消费，创新商业规则，塑造精英团队”的营销理念下，立志于服务中国农业，实现河北威远生化农药有限公司“做老百姓用得起的好药”的承诺。   营销状况： 　　随着我国城镇化进程的加快，农村劳动力大量转移到城市，农民种地水平素质参差不齐，除草剂以其省工、快速、高效、低成本等优点，深受广大农民欢迎。在国内市场上，草铵膦是一种比百草枯除草更环保，比草甘膦除草速度更快的一种灭生性仿生物源除草剂。草铵膦作为优秀的灭生性除草剂，未来施用面积进一步扩大。世界上的除草剂生产量排列前茅的三个农药品种是草甘膦、百草枯和草铵膦。草铵膦在全球的销售量增长非常迅速。随着我国城镇化进程的加快，农村劳动力大量转移到城市，农民种地水平素质参差不齐，除草剂以其省工、快速、高效、低成本等优点，深受广大农民欢迎。在国内市场上，草铵膦是一种比百草枯除草更环保，比草甘膦除草速度更快的一种灭生性仿生物源除草剂。草铵膦作为优秀的灭生性除草剂，未来施用面积进一步扩大。